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百蕊草口服液中紫云英苷及总黄酮的含量测定

来源:万方期刊网  时间:2018/11/13 3:00:01  点击:158

  【摘要】目的:建立百蕊草口服液中紫云英苷和总黄酮的含量测定方法。方法:采用RP-HPLC测定,C18柱,流动相为乙腈-水(23:77),用冰醋酸调pH至3.85,流速1.0mL·min-1,检测波长346nm;供试品溶液的制备采用50%乙醇提取一次,并以芦丁作为对照品,用甲醇提取,用Alcl3显色,采用紫外分光光度法测定百蕊草口服液中总黄酮的含量。结果:测定了同一产地不同批次的百蕊草口服液,紫云英苷含量在1.514mg-1.637mg;总黄酮的含量在6.945mg-8.760mg之间。结论:建立的测定方法正确、简便。

  【关键词】百蕊草口服液;紫云英苷;RP-HPLC;总黄酮;芦丁;含量测定
  【中图分类号】R284.1【文献标识码】A文章编号:1004-7484(2012)-05-1030-021.仪器与试药
  LC-10Atvp/SPD-10Avp型高效液相色谱仪;高压恒流泵;FLUORESCENCE HPLC MONITOR(发射荧光监视器);N2000色谱工作站;UV-2550紫外可见分光光度计;超声清洗器SK3300H;电子分析天平AB104-N;调速旋转蒸发仪GG17。
  试药:紫云英苷100662122(上海同田生物技术有限公司,含量98.0%);芦丁10080-200306(中国药品生物制品检定所,含量为91.7%);百蕊草口服液自制;50%乙醇;乙腈为色谱纯,水为蒸馏水,10%三氯化铝;甲醇分析纯。2.方法与结果
  2.1测定百蕊草口服液中紫云英苷的含量:
  2.1.1检测波长的选择取紫云英苷对照品适量,用乙醇溶解后作紫外全波长扫描,为避免干扰,选择检测波长为346nm。
  2.1.2色谱条件Diamonsil C。色谱柱(4.6mm×250mm,5lzm);流动相乙腈一水(23:77),用冰醋酸调pH3.85(加4滴);流速1.0mL·min-1;柱温为常温;检测波长346nm。
  2.1.3对照品溶液的制备。精密称取干燥至恒重的紫云英苷对照品8.9mg,置25mL量瓶中,加乙醇溶解至刻度,摇匀,制成0.356mg·mL-1的对照品溶液。
  2.1.4供试品溶液的制备。取一瓶百蕊草口服液用旋蒸机蒸干,加少量50%乙醇溶解,超声20min,抽虑,置25mL容量瓶中,加50%乙醇定容至刻度,摇匀,经0.45微孔滤膜滤过,即得,取同一批次的其中三瓶口服液,取三批。
  2.1.5线性范围考察。分别精密量取上述紫云英苷对照品溶液1.0、2.0、3.0、4.0、6.0mL,用乙醇稀释制成0.01424,0.02848,0.04272,0.05696,0.08544mg·mL-1的溶液,各进样20μL,以色谱峰面积(y)对紫云英苷进样量(X)进行回归统计,回归方程为Y=144873X-5814.1,R2=0.9999,表明紫云英苷在0.356-2.136mg线性关系良好,(见下图)。
  标准品溶液1标准品溶液2标准品溶液3标准品溶液4标准品溶液5峰面积141066.984279660.125430262.688575019.125575019.1252.1.6精密度试验。精密吸取对照品溶液(0.04272mg·mL-1)20μL,连续进样5次,紫云英苷峰面积为430262.625、431782.899、430855.625、429998.937、430595.615,紫云英苷的含量分别为1.093、1.097、1.095、1.093、1.094mg,RSD=0.16%,表明精密度良好。
  2.1.7稳定性试验。取上述样品溶液,分别在0,2,4,8,10h进样20μL,紫云英苷峰面积分别为606335.729、605791.615、606406.145、606903.632、605999.085,含量分别为1.535、1.534、1.535、1.536、1.534mg,RSD=0.07%,表明样品溶液在16h内基本稳定。
  2.1.8重复性试验。取同一批次(批号20111112)的三瓶百蕊草口服液,按供试品溶液制备方法制备5份供试品溶液,依法测定紫云英苷的含量,峰面积分别为585920.699、590079.825、590313.015、591098.188、592008.188,含量分别为1.484、1.494、1.495、1.497、1.499mg,RSD=0.40%,表明该方法的重复性好。
  2.1.9加样回收率试验。取已知含量的百蕊草口服液样品6份,计算样品中紫云英苷量,分别加入适量的紫云英苷对照品,按样品制备方法和测试条件进行测定,计算加样回收率,具体数据,(见表1)。
  表1百蕊草中紫云英苷的加样回收率
  编号样品中含
  量/mg添加量
  /mg测得量
  /mg回收率
  /%平均值
  /%RSD/%11.481.122.5898.221.481.482.98101.3 31.482.203.6699.1 41.601.122.7098.2 51.601.483.0799.3 61.602.203.82100.9 99.51.3%2.1.10样品含量测定。依上述方法测定3批(20111101、20111112、20111125)百蕊草口服液中紫云英苷的含量,具体数据,(见表2)。
  表2百蕊草口服液中紫云英苷的含量
  批号样品峰面积含量/mg平均含量/mg批次一样品1585051.0631.482 样品2594489.7501.505 样品3614701.0001.555 1.514批次二样品1606535.9381.535 样品2586553.5631.485 样品3610385.7501.545 1.522批次三样品1658592.1881.666 样品2634338.1251.505 样品3648407.0001.640 1.6372.2总黄酮的含量测定:

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